一、揮發(fā)酚中的正干擾物質及去除方法：
對于揮發(fā)酚的測定能產生正干擾的物質主要是硫化物和亞硝酸鹽。其中硫化物采用酸化曝氣的方法，具體操作為：取10ml樣品于樣品管中，加入0.1 ml濃磷酸，放入超聲清洗儀超聲5 min后，用移液管加入3-5滴濃度為1 g/L的硫酸銅溶液，放入超聲清洗儀超聲5 min后，上機檢測即可。
如果樣本中存在亞硝酸鹽，則需要將樣本進行分樣處理，具體操作為：將樣本置于不同的分液漏斗中，并在其中加入1+4硫酸溶液進行處理，使樣本呈現(xiàn)出酸性狀態(tài)，這一狀態(tài)需要分別加入50 ml、30 ml、30 ml的乙醚進行萃取，將乙醚與二氯甲烷盛于同一個分液漏斗中，之后分別滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%氫氧化鈉溶液進行反萃取，最后將溶液置于燒杯中并對其進行加熱，將溶液中的殘留進行萃取，實現(xiàn)對水質干擾的去除。
二、揮發(fā)酚中的負干擾物質及去除方法：
影響揮發(fā)酚測定的負干擾為氧化劑，為防止水中的酚被氧化，應在水樣中加入氫氧化鈉使樣本的pH值>12，并在4 ℃的環(huán)境下保存。如果水樣中有氧化劑，則應立即在樣本中加入過量的硫酸亞鐵銨溶液。配制方法如下：在500 ml的容量瓶中，溶解0.55 g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O]于包含0.5 mL濃硫酸的250 mL去離子水，用去離子水定容，搖勻。
三、實際案例分析：
2016年5月在新疆哈密市第十三師疾病預防控制中心測定水樣，用吉天儀器的FIA 6000+流動注射分析儀檢測未經過處理的樣品，測定結果很高。由于樣品來源均為地下水，所以初步判斷干擾物質為硫化物，經過去除硫化物的方法，檢測結果均為未檢出。
表1 揮發(fā)酚測定數(shù)據(jù)對比表
序號 | 處理前 | 處理后 |
回算濃度 | 峰面積 | 回算濃度 | 峰面積 |
201605041 | 0.098mg/L | 1.2860 | 0.000mg/L | 0.0320 |
201605042 | 0.102mg/L | 1.3220 | 0.000mg/L | 0.0312 |
201605043 | 0.110mg/L | 1.3870 | 0.000mg/L | 0.0289 |
201605044 | 0.106mg/L | 1.3460 | 0.000mg/L | 0.0297 |
网站地图湘icp备54793388号
